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实验设置对沸石 ZSM-5 X 射线衍射数据的影响

实验设置对沸石 ZSM-5 X 射线衍射数据的影响

2022/4/12 17:04:27

1.简介

 

沸石是具有微孔结构的铝硅酸盐,其孔可以吸附小分子。吸附的水分子,在加热时以蒸汽的形式释放,这就是18 世纪被命名为沸石的由来。1 由于吸附对吸附分子的大小和结构具有选择性,因此在许多催化应用中,沸石是很有希望的候选材料。许多不同的沸石已被研究,并已工业化生产,用于不同的催化应用。

ZSM-5 是世界上工业产量最大的沸石。2 The specific microporous structure of ZSM-5 的特殊微孔结构使其成为非常有效的烃裂化催化剂,尤其是石油工业中的流化催化裂化(FCC)催化剂。ZSM-5 自 1970 年代开始被合成出来并进行研究3,4,从一开始,X 射线衍射( XRD)就已成为研究其原子结构的重要表征技术。

然而即使在今天,由具有大晶体晶胞的低缺陷结构引起的小衍射角处的尖锐衍射峰也经常有实验性的挑战。只有使用高分辨的衍射仪、低角度发散和低背景的衍射仪,才能避免严重峰不对称或峰重叠的困难。在本研究中,使用来自安东帕的自动多功能粉末 X 射线衍射仪 XRDynamic 500 通过XRD 研究 ZSM-5 粉末样品。

 

2 实验细节

本研究所使用的 XRDynamic 500 衍射仪配备了密封铜靶 X 射线源 Primux 3000 和具有 Si 传感器的固态像素探测器 Pixos 2000。首先,ZSM-5 粉末在Bragg-Brentano 光束几何中,2θ 范围 5° 到 50° 内,步长 0.01° 进行测试。使用 Ni 滤光片或发散光束单色仪(平面多层 X 射线镜)消除 Cu-K β 辐射。使用旋转样品台以提高计数统计性。此外,使用聚焦多层镜和毛细管旋转器在毛细管(直径 0.5 mm)中测试相同的样品。

3 结果与讨论

图 1 显示在布拉格-布伦塔几何中使用 Ni Kβ 滤光片和有发散光束单色器中测得的衍射图谱。由于发散光束单色器可提供更高约 20% 强度和更好的信噪比,因此仅使用这种光束几何进行了额外其他的扫描。

 

图 2 显示了发散光束单色器在不同的仪器设置下记录的衍射谱图。减小发散狭缝开口的尺寸对峰形的影响很小,但在较小的衍射角 2θ 下避免光越过样品的可能是可取的。由于改变了散射样品体积以及增加了背景信号,越过会导致分析问题,因为不仅样品,而且样品架也都被辐照。另一方面,通过使用具有较小开口角的索拉狭缝来减小径向发散,显著地减小了 Bragg 峰的宽度和不对称性,尤其是在小衍射角处 2θ。

 

虽然这些 B-B 测试的高分辨率无法在毛细管测试中实现,并且由于玻璃毛细管的原因背景较高,但是毛细管设置提供了其他优势。例如,即使非常小的样品体积,也可以轻松确保在大 2θ 范围内辐照恒定的衍射样品体积。此外,使用这种测量几何通常可以避免择优取向效应。5 图 3 显示在 0.5 mm 毛细管中测试的 ZSM-5 样品的相应数据与使用单色器 B-B 光束几何中测试的结果进行了对比。峰值位置和强度在整个角度范围内非常一致。还可以清楚地看到,毛细管测试的分辨率低,例如没有分离开 9° 2θ 附近的双峰(详见图 3 的插图)。

 

4 结论

结果表明,安东帕的自动化多用途粉末 X 射线衍射仪 XRDynamic 500 是一台多功能仪器,适用于分析结晶复杂的材料,如沸石。自动光学系统可以轻松优化测试设置,基本上不需要手动修改仪器。此外,可以实现高分辨率和信噪比,意味着即使在非常小的衍射角下也可以获得优异的数据质量。

1.简介

 

沸石是具有微孔结构的铝硅酸盐,其孔可以吸附小分子。吸附的水分子,在加热时以蒸汽的形式释放,这就是18 世纪被命名为沸石的由来。1 由于吸附对吸附分子的大小和结构具有选择性,因此在许多催化应用中,沸石是很有希望的候选材料。许多不同的沸石已被研究,并已工业化生产,用于不同的催化应用。

ZSM-5 是世界上工业产量最大的沸石。2 The specific microporous structure of ZSM-5 的特殊微孔结构使其成为非常有效的烃裂化催化剂,尤其是石油工业中的流化催化裂化(FCC)催化剂。ZSM-5 自 1970 年代开始被合成出来并进行研究3,4,从一开始,X 射线衍射( XRD)就已成为研究其原子结构的重要表征技术。

然而即使在今天,由具有大晶体晶胞的低缺陷结构引起的小衍射角处的尖锐衍射峰也经常有实验性的挑战。只有使用高分辨的衍射仪、低角度发散和低背景的衍射仪,才能避免严重峰不对称或峰重叠的困难。在本研究中,使用来自安东帕的自动多功能粉末 X 射线衍射仪 XRDynamic 500 通过XRD 研究 ZSM-5 粉末样品。

 

2 实验细节

本研究所使用的 XRDynamic 500 衍射仪配备了密封铜靶 X 射线源 Primux 3000 和具有 Si 传感器的固态像素探测器 Pixos 2000。首先,ZSM-5 粉末在Bragg-Brentano 光束几何中,2θ 范围 5° 到 50° 内,步长 0.01° 进行测试。使用 Ni 滤光片或发散光束单色仪(平面多层 X 射线镜)消除 Cu-K β 辐射。使用旋转样品台以提高计数统计性。此外,使用聚焦多层镜和毛细管旋转器在毛细管(直径 0.5 mm)中测试相同的样品。

3 结果与讨论

图 1 显示在布拉格-布伦塔几何中使用 Ni Kβ 滤光片和有发散光束单色器中测得的衍射图谱。由于发散光束单色器可提供更高约 20% 强度和更好的信噪比,因此仅使用这种光束几何进行了额外其他的扫描。

 

图 2 显示了发散光束单色器在不同的仪器设置下记录的衍射谱图。减小发散狭缝开口的尺寸对峰形的影响很小,但在较小的衍射角 2θ 下避免光越过样品的可能是可取的。由于改变了散射样品体积以及增加了背景信号,越过会导致分析问题,因为不仅样品,而且样品架也都被辐照。另一方面,通过使用具有较小开口角的索拉狭缝来减小径向发散,显著地减小了 Bragg 峰的宽度和不对称性,尤其是在小衍射角处 2θ。

 

虽然这些 B-B 测试的高分辨率无法在毛细管测试中实现,并且由于玻璃毛细管的原因背景较高,但是毛细管设置提供了其他优势。例如,即使非常小的样品体积,也可以轻松确保在大 2θ 范围内辐照恒定的衍射样品体积。此外,使用这种测量几何通常可以避免择优取向效应。5 图 3 显示在 0.5 mm 毛细管中测试的 ZSM-5 样品的相应数据与使用单色器 B-B 光束几何中测试的结果进行了对比。峰值位置和强度在整个角度范围内非常一致。还可以清楚地看到,毛细管测试的分辨率低,例如没有分离开 9° 2θ 附近的双峰(详见图 3 的插图)。

 

4 结论

结果表明,安东帕的自动化多用途粉末 X 射线衍射仪 XRDynamic 500 是一台多功能仪器,适用于分析结晶复杂的材料,如沸石。自动光学系统可以轻松优化测试设置,基本上不需要手动修改仪器。此外,可以实现高分辨率和信噪比,意味着即使在非常小的衍射角下也可以获得优异的数据质量。

审核编辑(
王静
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