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新的消解装置 | 可使用ICP-MS测定铂系金属中硅的含量

新的消解装置 | 可使用ICP-MS测定铂系金属中硅的含量

2022/8/22 13:56:57

铂、钯和铑等铂系金属的消解,具有相当的挑战性!它需要具备较高的温度、较长的反应时间和高腐蚀性的试剂(如 HCl 或王水)。

安东帕 Multiwave 7000 系列超级微波系统所配备的全密闭石英管,一方面确保样品的完全消解,另一方面也防止了 HCl 对 PDC 加压仓的腐蚀。但是,石英管本体中的硅会在 280℃的高温下溶出,从而对 ICP-MS 测定样品中的硅含量产生影响。

在不断的尝试之下,一种新的消解技术应运而生:在密闭的石英管内使用PTFE-TFM 内衬管进行消解,有助于克服这一限制。

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PTFE-TFM 内衬管

实验过程

仪器配置:

超级微波系统

Multiwave 7000

Rotor 6 转子

PTFE-TFM 内衬管

磁力搅拌系统

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消解过程:

1,称取样品到 PTFE-TFM 内衬管中;

2,按照下表,加入试剂到内衬管中;

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3,将含有铑的内衬管中加入磁性搅拌子,让样品与试剂充分接触,确保铑的完全消解;

4,在 50 ML的石英反应管中填充 1ML HNO3 和 2ML H2O 的溶液;

5,将 PTFE-TFM 内衬管插入到石英管中,盖上密封盖;

6,采用包裹技术将石英管用PTFE薄膜密封,装入6位支架中;

7,将支架放入装载载荷液 (150 ML H2O 和 5 ML HNO3)的内衬杯中。

8,将内衬杯插入 Multiwave 7000 的高压消化腔(PDC)中;

9,启动温度程序。

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实验结论

消解后的运行数据

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样品消解的结果

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在安东帕 Multiwave 7000 超级微波系统的密封石英管中使用 PTFE-TFM 内衬管,为铂、钯和铑提供满意的消解结果。这种新的消解方法,由于样品不与石英表面接触,可以使用 ICP-MS 测定样品中硅的含量。

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王静
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